viernes, 9 de abril de 2010

Práctica No. 11 Determinación de Calcio

A realizarse 31 MARZO A 4 ABRIL 2014

Práctica No. 11 Determinación de Calcio

Introducción


El calcio es un macroelemento, es decir es un mineral que se encuentra en abundante cantidad dentro del cuerpo de los animales, por lo tanto debe de ingerirse también en una cantidad elevada. El calcio tiene funciones tanto plásticas (forma parte de los tejidos del cuerpo) como catalíticas (es activador de algunas enzimas). La mayor cantidad del calcio se encuentra en los huesos y en los dientes, otra parte se encuentra circulando en la sangre. El calcio y el fósforo están sumamente relacionados en cuanto al metabolismo, y en cuanto a la relación o proporción de uno con respecto al otro.

Las vacas lecheras así como las gallinas de postura son los animales que tienen requerimientos mayores comparadas con otras especies de diferente fin productivo, tanto la leche como la cáscara del huevo contienen abundante calcio.

La disponibilidad del calcio, es decir la parte de la cantidad total contenida en un alimento que puede estar accesible para ser utilizada es muy importante, ya que en algunos casos la presencia de sustancias que fijan al calcio (quelantes) puede impedir que este sea aprovechado, por ejemplo la presencia de ácido oxálico en algunas plantas puede fijar al calcio, quedando este no disponible para el animal.


La deficiencia de calcio se manifiesta por lo general como trastornos de los huesos, sobre todo en los huesos largos; sin embargo el exceso de calcio puede ser también un problema, de aquí la importancia de mantener niveles adecuados

Fundamento

El calcio iónico de la muestra de alimento se combina con el reactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en forma de oxalato de calcio. El citado compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico, para obtener ácido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).

La cantidad de ácido oxálico que se forma es directamente proporcional a la cantidad de calcio que tiene la muestra, a su vez, a mayor cantidad de calcio presente, mayor cantidad de permanganato de potasio se emplea para la oxidación.

Objetivo

El alumno determinará por el método de precipitación con oxalato la cantidad de calcio presente en una muestra de alimento completo, en un ingrediente o en un suplemento mineral usado en nutrición animal para conocer el porcentaje de este mineral presente en la muestra.

Equipo y materiales requeridos

Mufla eléctrica.

Baño maría con control de temperatura.

Parrilla eléctrica.

Crisol de porcelana

Pinzas para crisol

Vasos de precipitados de 250 ml (2)

Varilla de vidrio

Matraz volumétrico 100 ml

Probeta 100 ml

Pipeta volumétrica 10 ml

Pipeta Volumétrica 25 ml.

Pipeta de 2 ml (2)

Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)

Embudo de plástico

Bureta

Soporte Universal

Pinza para bureta


Reactivos


Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.

Solución de hidróxido de amonio en agua 1:1.

Solución de hidróxido de amonio en agua 1:50.

Solución de oxalato de amonio al 4.2%

Acido nítrico concentrado.

Acido sulfúrico concentrado

Solución índicadora de rojo de metilo al 0.5% en etanol.

Solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4) 0.05 N.


Procedimiento


1. Pese 2 g. de muestra o la medida más aproximada, colóquela en un crisol e incinere en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.


2. Enfríe el crisol en desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y ultima de 20 ml. Vacie los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido nítrico concentrado.y caliente hasta ebullición.


3. Transfiera el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con agua destilada, usando 15 ml. cada vez, y vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los 100 ml.


4. Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml. usando un filtro de papel Whatman No 40; afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido.


5. De la solución anterior tomar 25 ml. usando una pipeta volumétrica y transfieralos a un vaso de precipitados de 250 ml.; diluya con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml. y agregue 3-4 gotas del indicador rojo de metilo, mezclar con la varilla de vidrio.

6. Adicione gota a gota, con una pipeta, (y mezclando con la varilla de vidrio) solución de hidróxido de amonio 1:1 hasta alcanzar un pH de 5 a 6, lo cual se ve indicado por un color naranja amarillento de la solución.

7. Agregue algunas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3, hasta obtener un color rosa, indicativo de un pH de 2.5 a 3.6.

8. Hierva la mezcla y adicione con agitación constante 10 ml. de solución de oxalato de amonio al 4.2% caliente; si el color rosa cambia a amarillo o naranja, adicione unas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3 hasta obtener el color rosa original.

9. Coloque el vaso con la mezcla en el baño maría, agitándolo cada 5 minutos durante 1 hora. Si no se dispone del baño maría con agitación, se debe dejar reposar durante 12 horas para que se precipite el calcio.

10. Si se utilizó el baño maría, deje enfriar la mezcla a temperatura ambiente, si dejo la muestra en reposo las 12 horas puede continuar directamente con el paso 11.

11. Filtre la solución a través de un papel Watman # 40, lavando el vaso con tres porciones (de 25 ml.cada una) de hidróxido de amonio 1:50.


12. Coloque el papel con el residuo , dentro de un matraz Erlenmeyer, lave los residuos que pudieran quedar en el embudo con 50 ml de agua destilada, la cual se depositará dentro del matraz.


13. Añada directamente al matraz 75 ml más de agua y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado, agite vigorosamente.

14. Caliente el matraz con la solución en una parrilla hasta aproximadamente 70ºC, titule en caliente con la solución de permanganato de potasio 0.05 N. La titulación se termina cuando se presenta un color rosado que permanece durante 30 segundos.


Cálculos



% Calcio = ml de KMnO4 X N del KMnO4 X mEq del Ca X aforo final X 100
_______________________________________________________
Alícuota X Peso de la muestra (en gramos)



Notas para los cálculos :


N del Kmno4 se refiere a la normalidad a la que está preparada la solución para esta práctica (usualmente es entre 0.05 y 0.1, consulte con su instructor).

mEq del Ca = miliequivalente químico del Calcio ( o sea 0.020)

El aforo final se refiere al último volumen al cual se realizó la dilución del material original (o sea que representa el volumen especificado según el paso 4 de la práctica, que si se pudo seguir el procedimiento descrito son 200 ml).

La alícuota hace referencia a la porción de la dilución que se tomó para realizar la determinación final (en este caso son los 25 ml del paso 5).


Cuestionario


1.-¿Qué diferencia hay entre osteoporosis, osteopetrosis, raquitismo y osteomalacia?.


2.-¿Cuál es la relación Calcio: Fósforo en las vacas lecheras de alta producción?.


3.-¿Cuál es la relación Calcio:Fósforo en los alimentos de las gallinas ponedoras en la etapa en que el huevo tiene mayor tamaño?.


4.-¿Por qué en algunos casos las vacas lecheras pueden sufrir de hipocalcemia cuando han recibido niveles altos de calcio en la etapa preparto?.


5.-¿En qué órganos y cómo se pueden manifestar las lesiones producidas por una ingestión elevada y persistente de sales de calcio?.